X射线荧光光谱仪测定铬矿中的主次成分-华普通用

发表日期:2023/09/26 浏览次数:

X射线荧光光谱仪

测定铬矿中的主次成分


铬作为一种重要的战略资源,广泛应用于冶金工业、耐火材料及化工工业上。铬铁合金作为冶金工业不锈钢生产的重要原料,可大大增强不锈钢的硬度和抗腐蚀性。


铬矿的主次成分分析主要采用滴定法、分光光度法、原子吸收光谱法、等离子体原子发射光谱法,存在样品前处理操作复杂、耗时、分析步骤繁琐等不足。

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X射线荧光光谱(XRF)法具有多元素同时测定等优点,方法快速、准确,被广泛应用于铬矿检验。


本文介绍采用日本理学波长色散型X射线荧光光谱仪和熔融制样方法分析铬矿中主次成分。


1.实验仪器与实验试剂

日本理学波长色散型X射线荧光光谱仪,4KW

全自动电热熔样机

铂黄坩埚(95%铂金+5%黄金)

氧化剂-脱模剂混合溶液(500g/L NaNO3溶液-70g/L LiBR溶液)分析纯

混合熔剂(Li2B4O7-LiBO2=67:33),分析纯

NiO,光谱纯


2. 标准样品选择

采用国家标准物质↓

GBW07818~GBW07821,

铬铁矿国家标准样品↓

GSBD33001~GSBD33001.5为校准样品。


选取国家标准物质↓

GBW07818~GBW07821,

有色行业标准物质↓

YSBC19721-2011,

以及NiO试剂按不同比例混合制备6个合成校准物质。


共使用16个校准样品,其中GBW07820标准物质校准样不参加曲线回归,留做对比试验。

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各组分含量范围


3. 实验步骤

在铂黄坩埚中加入10.00g混合熔剂余0.50g试样,充分混合后,加入4mL氧化剂-脱模剂混合溶液,烘干后,在熔样机中以700℃预氧化后升温至1100℃熔融制成玻璃样片,于荧光光谱仪上进行测定。


4. 标准曲线

采用经验系数法和理论α系数法相结合的方法进行谱线重叠、基体效应校正。


5. 检出限

根据公式:

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S为灵敏度(kcps/%),rb为背景计数率(kcps),tb为背景测定时间(s),可得方法检出限。

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各组分的测量时间和检出限


6. 方法精密度

按上述实验步骤熔融同一个铬矿制备成12个样品进行测定,统计测量结果,计算各成分的相对标准偏差如下:

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精密度试验


7. 样品分析

按照上述步骤熔融制备GBW07820标准物质,采用标准曲线进行测试,结果如下:

666.png

分析结果对照

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