X射线荧光光谱仪分析硅酸盐岩石-华普通用

硅酸盐岩石样品的主次量成分分析是地质工作的重要内容。

针对硅酸盐岩石主次量检测相关的方法有：

1. 容量法、分光光度法和原子吸收光谱法相结合的分析方法：对应GB/T14506系列标准，测定Ca，Mg，Mn，K，Na等元素；

2. X射线荧光光谱法：对应标准为GB/T14506.28—2010《硅酸盐岩石化学分析方法：16个主次成分量测定》；

3. 重量法、滴定法、和比色法等纯化学方法；

4. ICP法：对应标准为DZ/T 0279.2-2016《区域地球化学样品分析方法第2部分：氧化钙等27个成分量测定电感耦合等离子体原子发射光谱法》。

其中1、3、4方法存在前处理步骤较多、检测流程较长等问题；X射线荧光光谱法具有简单快速、准确度好、精密度高等优点，在实际检测中，应用广泛。

本文介绍采用日本理学波长色散型X射线荧光光谱仪ZSX PrimusIV分析硅酸盐岩石的主次量成分。

1. 实验仪器与实验试剂

ZSX PrimusIV型波长色散型X射线荧光光谱仪

电子天平

自动熔样机

铂黄坩埚（95%铂金+5%黄金）

硝酸锂溶液

饱和溴化铵溶液

无水四硼酸锂，优级纯

无水偏硼酸锂，优级纯

2. 标准样品选择

选取国家硅酸盐岩石标准物质，其含量范围如下：

标准样品中各成分含量范围

3. 实验步骤

将烘干后的0.70g硅酸盐样品，与7.00g混合熔剂混合均匀后，移入铂黄坩埚，再加入少量硝酸锂溶液和饱和溴化铵溶液，在熔样机中以700℃预氧化后升温至1100℃熔融制成玻璃样片，于荧光光谱仪上进行测定。

4. 标准曲线校正

虽然样品经过混合熔剂熔融，消除了粒度效应和矿物效应，减少了基体效应，但元素间的影响仍然存在，采用经验系数法和理论α系数进行基体效应校正。

5. 方法检出限

选取各组分含量最低的标样依据实验步骤制样后，连续测试6次，得出其标准偏差，而3倍的标准偏差就是该组分的方法检出限。

方法检出限

6. 精密度

选取GBW07121、GBW07123两个标准样品，按上述实验步骤平行制备12个玻璃熔片，于荧光光谱仪中测试得方法的精密度。

其结果如下：

精密度实验

由上可得，各组分的RSD均<2%，说明本方法具有良好的重现性。