TOC 分析仪分析硫酸中的总有机碳-华普通用 

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TOC 分析仪分析硫酸中的总有机碳-华普通用

发布时间: 2019/09/25   浏览次数:67    作者:华普通用

挑战

很多工艺使用无机酸作为重要原料。在确定特定应用的适用性时,尤其是在确定该应用对工艺和产品的影响时,准确评估酸的质量是至关重要的。

酸中的可溶性杂质会影响生产工艺和产品质量。过量的有机污染物带来以下问题:

- 生产工艺效率低下

- 产品被污染

- 生产批次不合格

- 工艺和产品偏差

化工行业都需要确定和控制无机酸的质量。这些行业包括:原料药物(APIActive Pharmaceutical  Ingredient)、化肥、半导体加工、化学衍生物。酸用于离子交换树脂再生,也可以是产品配方的原料。

在半导体行业中,硫酸用于晶圆蚀刻工艺。酸的纯度和洁净度对生产至关重要,这就要求硫酸供应商对产品批次进行污染控制,以满足工艺要求。很多行业在电镀工艺中使用硫酸铜。为了提高化学品的性能,生产商添加有机基体的匀染剂和增白剂。了解添加剂的用量及其潜在的分解物,有助于控制产品质量和工艺。

解决方案

由于有机污染物的种类繁多,用总有机碳(TOCTotal  Organic Carbon)作为评估酸质量的参数不失为测量样品杂质的有效方法。但是,分析仪器必须具有酸基体的化学耐受性,并能在低 pH 值下有效氧化有机碳,这样才能得到正确的测量结果。

Sievers InnovOxES实验室型TOC 分析仪采用超临界水氧化(SCWOSupercritical Water Oxidation)技术来测量酸溶液中的TOC ppm ppb 含量。事实证明,SCWO 技术能够对磷酸、盐酸、硝酸、硫酸进行精准的TOC 定量分析。

技术

Sievers InnovOx实验室型分析仪采用SCWO 技术,将有机碳分子氧化成CO2,然后用非分散红外(NDIRNon-dispersive Infrared)检测技术进行精确定量。在使用SCWO 技术时,先在水的临界点以上对样品进行加热和加压。在一定条件下(375˚C 220 巴),水成为超临界流体,水中的有机物高度可溶,而无机盐不溶。这就提高了氧化效率,能够精确测量腐蚀性和复杂基质中的 TOC,甚至浓酸中的 TOC

硫酸中含有来自其自身生产过程的各种杂质,包括有机污染物。这些污染物即使含量极低,也会给要求使用高纯度原料的工艺带来风险,尤其是给半导体和电化学沉积工艺带来风险。因此,为了优化工艺操作、提供产量,必须对酸的质量进行定量分析。


硫酸(H2SO4

在测试中,向H2SO4中加入不同浓度的邻苯二甲酸氢钾(KHP),以此来评估Sievers InnovOx 实验室型分析仪的分析硫酸中TOC 的能力。将96%浓度的ACS 级硫酸稀释到24%,然后分别加入0.20.5 2  ppm TOC KHP,进而证明了分析仪的分析能力。

分析在0 - 100ppm范围内进行,由于样品的pH 值适用于TOC 分析,故无需使用酸剂。10%过硫酸钠氧 化剂足以分析此范围的TOC

中的分析数据包括加标浓度、测自空白24%硫酸溶液的TOC、实测 TOC、以及回收 TOC 的含量和百分比。回收的TOC 值等于实测TOC 减去空白TOC

表中的数据证明了分析仪能够定量分析浓酸溶液中的低浓度TOC。当TOC 2 ppm 降至0.2 ppm 时,回收率百分比就会从100%偏离,这主要是因为加标浓度(200 ppb)接近空白浓度(180 ppb)。在这种低浓度下,空白浓度或仪器基线的波动会导致结果的波动。


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