光电直读光谱仪电极架和控制气氛 

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光电直读光谱仪电极架和控制气氛

发布时间: 2018/08/31   浏览次数:89    作者:华普通用

电极架也称样品台,其作用是用火花光源激发样品产生发射光谱,并将光谱透射到入射狭缝、分光系统进行光谱分析。真空光电直读光谱仪的电极架部分因为要装上分析样品,不能放置在真空系统之内,不能让样品在真空中激发。通常采用样品在氩气控制气氛下激发,以避免碳、硫、磷的谱线被空气吸收。因此,电极架部分放置在一个可以启闭的小空内。氩气通入电极架燃烧腔内,将空气驱除出去,保持分析间隙充满氩气,让样品在控制气氛下激发。本章将详细叙述几种类型的电极架以及如何实现火花光源激发时的控制气氛。


4.1电极架

光电直读光谱仪的电极架形式多样,现在介绍几种光谱仪上使用成功的电极架或样品台。

4.1.1国内使用的样品台

真空直读光谱仪上使用的电极架。这是一种快速分析的电极架,要求块状样品倒置平台作为上电极POS-(地极,也称负极)。POS(+)电流脉冲的正极装在下面的电极架上。电极架和样品台保持绝缘(耐压在30kV以上)。此样品台装在小室内,有门可启闭,门上装有保证安全的微动开关。只有当门关上,微动开关接通,光源才能启动。该样品台的特点:

1)样品台不是平面,而是与入射光路成一定角度的斜面。这样能保证样品和电极之间激发的光谱能全部经透镜进入入射狭缝。如果样品台与入射狭缝中心线平行,即使在光路出口开槽也会损失一部分光谱亮度。

2)透镜采用单透镜照明系统。不能用玻璃制造,常用萤石或熔融石英(水晶),对200nm以下的碳、磷、硫的谱线不吸收。透镜的作用是将来自样品台的光谱聚焦直射到入射狭缝。同时,可以隔离真空室和样品台(非真空部分)。

3)样品台燃烧腔内控制气氛(即用氩气保护火花放电)的氩气冲洗分为两路进入燃烧腔内。一路从透镜前面的光路冲到样品台燃烧腔内。这种方式能保证光路的清洁,将燃烧中产生的微粒带走;另一路从POS+)电极的周围冲入内腔。这种办法容易引燃火花光源,同时将电极上微小颗粒冲跑,保持电极头的干净。

4)样品台内腔采用陶封,形状如半个乒乓球大小,这样能保证30kV以上的绝缘性能。不能用普通胶木棒做底座或做光路部分的连接头。这种材质经实验证明会降低氩气的纯度,激发时会产生白点。

5)废气出口应大,但该电极架排废气口太小。

6)火花光源激发样品,会产生400周的谐波,样品台变成一个发射源。电极架与光学室用金属材料连接,整个光学室也变成一个发射源。干扰非常严重,测量系统无法工作。因此,电极架必须和光学室用非金属材料隔开,才能克服这种方式带来的干扰。

7)压样架必须接触良好。试样背面的锈迹或氧化皮必须清除,否则POS-GND线和样品背面放电,严重的话火花光源会产生断断续续放电现象,影响分析精度。


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