电感耦合等离子体发射光谱仪高温合金元素研究分析 

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电感耦合等离子体发射光谱仪高温合金元素研究分析

发布时间: 2017/09/08   浏览次数:247    作者:华普通用

分别用三台电感耦合等离子体发射光谱仪研究高温合金中基体元素和共存元素对B182nm线、B208.893nmB208.959nmB249.678nmB249.773mm等六条分析线的光谱干扰情况,结果表明当用B182双线中波长较长的分析线时,只受到S元素的干扰,只要不采用硫酸溶解样品,就可以用此分析线测量高温合金中的B元素。另外,当样品中Fe含量较低,且不含Ta元素时,也可采用B249.773nm进行高温合金中B的测量。


研究了王水溶解法、硫酸溶解法和氢氟酸溶解法三种样品溶解方式对高温合金中B的影响,结果表明,硫酸溶解高温合金样品时,试剂空白中有大量的B元素,因此硫酸溶解法不适宜测定B。王水和氢氟酸两种溶解法测得的B元素的含量基本一致,且与标准物质推荐值基本一致,因此这两种溶解法均可以准确测量高温合金中B元素。

在三台电感耦合等离子体发射光谱仪上进行了质量分数在0.005%~0.20%B元素的标准物质基体匹配工作曲线线性试验,线性系数均大于0.9992,线性关系良好,可以满足准确测量要求。

通过用无基体匹配工作曲线、Ni基体匹配工作曲线、DZ125基体匹配工作曲线、D250基体匹配工作曲线和D139基体匹配工作曲线五种工作曲线法在B182nm双线波长较长的波长和B249.773nm 测定高温合金中B元素的结果比较,结果表明用标准物质基体匹配工作曲线法在测定高温合金中质量分数在0.005%~0.20%B元素,结果更加准确、可靠。因此本方法选择用标准物质基体匹配法在B182mm双线波长较长的波长处绘制工作曲线分析高温合金中B元素。也同样可以用Fe含量较低(小于2%)且不含Ta元素的标准物质进行匹配,在B249.773nm处测量Fe含量较低(小于2%)且不含Ta元素的高温合金样品。测定了五种工作曲线法测定B的方法检出限均低于0.0004%,可以检测高温合金中质量分数低至0.005%B元素。

在三台lCP-AES发射光谱仪上,在B182nm双线波长较长的分析线处,用D139基体匹配工作曲线法测量了质量分数在0.005%~0.20%B元素时,三台仪器的测量值基本一致,测量值与标准物质推荐值基本一致,回收值与加入值基本一致,对于质量分数在0.005%~0.01%B元素,RSD小于19.07%,回收率范围在86.0%~106.0%;对于质量分数在0.01%~0.20%B元素,RSD小于14.08%,回收率范围在88.0%~107.8%。准确度和精密度符合分析要求。因此可以用此方法在Bl82nm双线波长较长的分析线处分析高温合金中质量分数在0.005%0.20%B元素。

在三台ICP-AES发射光谱仪上B249.773mm处,用D139基体匹配工作曲线法测量TaFe含量较低(Ta含量小于0.5%Fe含量小于2%)的高温合金时,三台仪器的测量值基本一致,测量值与标准物质推荐值基本一致,回收值与加入值基本一致,用此方法在B249.773nm处分析TaFe含量较低(Ta含量小于0.5%Fe含量小于2%)高温合金中的B元素,准确度和精密度满足分析要求。

测定了D139标准物质基体匹配工作曲线法在三台仪器上的方法检出限分别为0.0002%0.0027%,可以用此方法测量高温合金中质量分数低至0.005%B元素。

综上所述,用王水溶解法或氢氟酸溶解法溶解高温合金后,用标准物质基体匹配法可以在B182mm双线被长较长的分析线或B249.773mm(当样品中Fe含量低于2%Ta 含量小于0.5%时)准确、可靠地测定锦基、铁保基高温合金中质量分数在0.005%~0.20%B元素。


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